目的 系统比较电喷雾检测器、蒸发光散射检测器、脉冲安培生化学检测器3种方法测定依替米星注射液的有关物质,建立有关物质检测方法。方法 建立的HPLC-CAD方法以0.2 mol·L- 1三氟乙酸-甲醇(95:5)为流动相,流速为1.0 mL·min- 1,柱温为30 ℃,雾化温度30 ℃,气压0.24 MPa,HPLC-ELSD和HPLC-PAD方法采用《中国药典》2015年版条件。结果 HPLC-CAD方法与HPLC-ELSD方法相比,分离度和灵敏度更高;与HPLC-PAD法比较,杂质测定结果更准确。结论 建立的HPLC-CAD法分离能力强,检测出的杂质更多,可作为硫酸依替米星注射液有关物质测定的常规方法。
目的 建立用于测定硫酸奈替米星注射液有关物质的反相高效液相色谱-脉冲安培法(HPLC-PAD)。方法 采用Agilent Proshell 120 SB-C18(4.6 mm×150 mm,2.7 μm)色谱柱;梯度洗脱,流动相A为0.2 mol·L-1三氟乙酸溶液(含0.1 mol·L-1氢氧化钠)-乙腈(97:3),流动相B为0.1%五氟丙酸溶液-乙腈(97:3),流速为0.8 mL·min -1;脉冲安培电化学检测器检测(Ag-AgCl参比电极,钛对电极,金工作电极,直径3 mm),四电位检测波形;柱温、检测器温度均为35 ℃;进样量25 μL;柱后加0.8 mol·L-1NaOH溶液,流速0.3 mL·min-1。结果 对比2015年版《中国药典》所用方法,本方法检出典型样品中的杂质多达22个,杂质与主峰之间、杂质与杂质之间均可有效分离;奈替米星在0.05~15 μg·mL-1内线性关系良好(r=0.999 1);方法的检出限为0.25 ng(相当于0.004%),定量限为1.25 ng(相当于0.02%);最大单个杂质峰面积重复性RSD为0.9%(n=6),总杂质峰面积的重复性RSD为0.8%(n=6);溶液在24 h内稳定。结论 新建立的方法分离能力强,专属、灵敏,线性范围宽,重复性准确度好,能有效区分不同原料来源的硫酸奈替米星注射剂,可用于硫酸奈替米星注射液有关物质检查。
目的 预测红花龙胆(Gentiana rhodantha)在云南、贵州的潜在适生区,研究物种分布与生态因子间的相互关系,探讨气候和土壤条件对药材特定和整体化学成分的影响作用。方法 最大熵模型(MaxEnt)和地理信息系统(GIS)用于预测红花龙胆潜在地理分布;超高效液相色谱法用于建立红花龙胆不同部位UPLC指纹图谱;Pearson相关性分析和逐步回归分析研究化学成分含量变化与生态因子间的相互关系。结果 MaxEnt模型训练集和测试集AUC值分别为0.919和0.915,表明模型预测结果准确,可信度高。分布区模拟结果显示,影响红花龙胆分布的主要生态因子为:年均温度变化范围(最适宜范围:16.0~27.0 ℃)、昼夜温差月均值(最适宜范围:8.5~11.6 ℃)、6月平均降水量(最适宜范围:200~400 mm)、9月平均降水量(最适宜范围:90~125 mm)、6月平均最高气温(最适宜范围:21.0~27.0 ℃)、温度季节性变化方差(最适宜范围:4 000~5 200)、10月平均降水量(最适宜范围:65~110 mm)、7月平均最低气温(最适宜范围:14.5~20.5 ℃)、1月平均最高气温(最适宜范围:14.5~25.5 ℃)、土壤酸碱度(最适宜范围:pH<5)、4月平均降水量(最适宜范围:14.5~25.5 mm)。相关性分析显示,地下与地上部位芒果苷含量、化学成分总含量、化学成分根茎比与植株生长期温度、降水及上层土壤理化特性相关性显著(P<0.05或P<0.01),与生境适宜度值呈显著(P<0.05)或极显著(P<0.01)的负相关;6~8月的降水、温度变化及上层土壤酸碱度、阳离子交换量是影响药材有效成分积累的关键生态因子。结论 云贵高原红花龙胆最适宜的生长区位于云南中部和滇西北,贵州黔东南和黔南地区。
