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• 2014年, 49卷, 第10期
  刊出日期：2014-05-25

    

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  综述
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综述
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  综述

  青蒿素的化学合成研究进展

  付彦辉^,,钟俊^*,罗素琴^*,侯庆伟,王国成,战明哲

  2014, 49(10): 795-805. https://doi.org/10.11669/cpj.2014.10.001

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  目的 综述青蒿素化学全合成和半合成的研究进展。方法 以有代表性的青蒿素合成文献资料为依据,进行归纳,总结,分析。结果与结论 青蒿素是目前世界上最有效的治疗疟疾的药物之一,自发现以来,青蒿素的化学合成成为大家研究的热点。笔者总结了青蒿素的9条全合成路线和5条半合成路线,全合成总收率最高可达10%以上,半合成收率也可达60%。青蒿素的高效人工合成有望实现大规模工业化生产,造福数亿患者。
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  综述

  药源性肝损害与HLA基因多态性的相关性研究进展

  毛俊俊^,,焦正 ^* ,钟明康,蔡卫民

  2014, 49(10): 806-811. https://doi.org/10.11669/cpj.2014.10.002

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  目的 综述药源性肝损害与人类白细胞抗原(human leucocyte antigen,HLA)基因相关性研究成果及进展。方法 查阅近年来国内外相关文献,对药源性肝损害药物及相关人类白细胞抗原等位基因进行归纳总结。结果与结论 人类白细胞抗原基因与药源性肝损害之间有很强的遗传相关性,如HLA-B*5701与氟氯西林引起药源性肝损害高度相关(相对危险度=80.6)。奈韦拉平、噻氯匹定、希美加群引起药源性肝损害相关的人类白细胞抗原等位基因在不同人群中携带频率不同。因此,该不良反应发生率存在种族差异。相关研究有助于深入了解免疫因素在药源性肝损害发生机制中的作用,对发现相应基因生物标志物、提高用药安全性、实现个体化治疗具有重要意义。
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  基于内部简单重复系列(ISSR)分析的当归分子鉴定

  张春,朱烨,何颖,庄元春

  2014, 49(10): 812-816. https://doi.org/10.11669/cpj.2014.10.004

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  目的 利用内部简单重复系列(ISSR)分子标记技术,对药用当归及其混伪品进行鉴别。方法 利用简单重复序列区间扩增(ISSR-PCR)方法对采集和购买的26份当归及其混伪品进行基因组多态性分析;采用NTSYS-pc version 2.10e软件计算各供试材料间的遗传相似系数,分析其亲缘关系并构建聚类图。结果 从100条内部简单重复系列引物中筛选出10条多态性好,稳定性高的引物对所有材料进行扩增,共获得96条带,扩增片段大小介于200~2 100 bp之间,多态性条带85条,占总扩增片段的88.54%。引物UBC848能扩增出1条当归的特异性条带。引物组合UBC848和UBC834可以将正品当归与其混伪品材料区分开来。UPGMA聚类分析表明,9个不同产地的当归聚为一类,与日本当归间的亲缘关系较近,而其余当归属和伞形科植物与当归聚类较远。市售3个未鉴别品种,均为当归伪品。结论 本实验根据内部简单重复系列技术分析找到了当归及其混伪品间的特异鉴别引物,4条引物能反应不同来源当归间存在遗传多样性。本结果为当归的鉴定提供了分子依据,为建立稳定的当归质量评价体系提供技术支持。
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  论著

  鸡眼草中黄酮类化学成分研究

  李胜华

  2014, 49(10): 817-820. https://doi.org/10.11669/cpj.2014.10.006

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  目的 研究鸡眼草中黄酮苷类化学成分。方法 运用多种色谱技术分离鸡眼草中黄酮苷类成分,采用波谱技术和理化性质确定化合物的结构。结果 分离得到14个化合物,分别鉴定为:槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(1),山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2),芹菜素(3),槲皮素(4),槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(5),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6),木犀草素(7),山柰酚-3-O-β-D 槐糖苷(8),异荭草素(9),荭草素(10),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(11),7-羟基-4′-甲氧基异黄酮(12),苜蓿素(13),苜蓿素-7-O-β-D-毗喃葡萄糖苷(14)。结论 化合物1、2、5、6、8、9、10～14 为首次从该植物中分离得到。
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  论著

  石榴皮鞣质在大鼠体内的代谢产物分析

  周本宏^,,凃杰, 金龙,吴玥,罗毅,刘刚^,周静

  2014, 49(10): 821-824. https://doi.org/10.11669/cpj.2014.10.007

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  目的 采用液质联用方法对石榴皮鞣质在大鼠尿样中的代谢产物进行研究。方法 收集给药后大鼠的尿样,采用Venusil MP-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯洗脱,检测波长256 nm;以电喷雾质谱检测,扫描范围m/z100~1 000,在负离子模式下扫描,参照相关文献,并结合药物在体内的代谢规律,推测石榴皮鞣质在大鼠尿样中可能的代谢产物。结果 在大鼠的尿液中共检测到7种代谢产物,根据其二级质谱及相关文献初步鉴定了其中6个代谢产物的结构,分别是U-1(尿石素), U-2(甲醚化尿石素A),U-3(尿石素A),U-4(甲基化尿石素A) ,U-5(鞣花酸),U-6(尿石素 C)。结论 石榴皮鞣质灌胃给药后,在大鼠体内主要发生水解、葡萄糖醛酸化苷化、分解、甲基化反应,生成尿石素一系列衍生物,该研究初步探明石榴皮鞣质在大鼠体内可能的代谢通路和药效物质基础。
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  紫杉醇诱导的乳腺癌耐药细胞的蛋白质组学研究

  陈思颖,蔡江霞,张蔚鹏,孙金钥,王陶陶,吕军,董亚琳^*

  2014, 49(10): 825-832. https://doi.org/10.11669/cpj.2014.10.008

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  目的 应用蛋白组学分析方法探讨紫杉醇诱导的人乳腺癌细胞的多药耐药机制。方法 采用低浓度加量持续诱导法建立紫杉醇耐药的人乳腺癌细胞株(MCF-7/Tax);利用MTT法、流式细胞术研究细胞的生物学特性;应用二维凝胶电泳(2-DE)和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)分析亲本细胞(MCF-7/S)耐药前后的差异蛋白;然后选取5种差异较大且具有不同功能的蛋白,利用Western-blot和Real-time PCR实验对其进行验证。结果 成功建立紫杉醇耐药的人乳腺癌细胞株MCF-7/Tax,耐药倍数为115倍;质谱成功鉴定出MCF-7/Tax和MCF-7/S之间的17种差异蛋白,其中11种蛋白在MCF-7/Tax中表达上调,6种表达下调。涉及肿瘤发生和发展,能量代谢和细胞骨架功能的4种蛋白hnRNP C1/C2,SET,AAT及Transgelin-2均在MCF-7/Tax中表达上调,而与肿瘤侵袭转移相关的NDKA蛋白在MCF-7/Tax中表达下调,它们mRNA水平的验证结果与蛋白水平分析一致。结论 鉴定出的5种差异蛋白,尤其是Transgelin-2为探讨乳腺癌的紫杉醇耐药机制提供新的依据,有望成为临床上治疗乳腺癌新的分子靶标。
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  P38丝裂原活化蛋白激酶在促红细胞生成素后处理减轻再灌注损伤肺细胞凋亡中的作用

  陈海娥,金晓盛,宋冬,何金波,应磊,游昕^*,王万铁^*

  2014, 49(10): 833-836. https://doi.org/10.11669/cpj.2014.10.010

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  目的 探讨P38丝裂原活化蛋白激酶(P38MAPK)在促红细胞生成素(EPO)后处理减轻缺血/再灌注损伤大鼠肺细胞凋亡中的作用。方法 雄性SD大鼠随机分成5组(n＝8),即对照组(C组)、肺缺血/再灌注组(I/R组)、肺缺血/再灌注+促红细胞生成素组(促红细胞生成素组)、促红细胞生成素+溶剂对照组(D组)、促红细胞生成素+SB203580组(SB组)。分别于再灌注2 h颈动脉取血、留取左肺组织,检测血清超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、髓过氧化物酶(MPO),光镜观察肺组织形态学结构改变,并进行肺组织损伤定量评估(IQA);原位末端标记法(TUNEL)检测肺细胞凋亡情况并计算凋亡指数(AI)。结果 与对照组相比,肺缺血/再灌注组血清超氧化物歧化酶活性显著降低,丙二醛含量、髓过氧化物酶活力显著升高(P<0.01),肺组织损伤定量评估和凋亡指数均显著升高(P<0.05或P<0.01),光镜下肺组织结构发生明显损伤;促红细胞生成素组、促红细胞生成素+溶剂对照组、SB203580组与肺缺血/再灌注组相比,丙二醛含量、髓过氧化物酶活力显著降低,超氧化物歧化酶活性升高(P<0.05或P<0.01),肺组织损伤定量评估和凋亡指数均显著降低(P<0.05或P<0.01),光镜下肺组织结构损伤情况有所改善;促红细胞生成素+溶剂对照组与促红细胞生成素组比较各项指标均无明显差异(P均>0.05);SB203580组与促红细胞生成素组相比,丙二醛含量、髓过氧化物酶活力显著降低,超氧化物歧化酶活性升高(P<0.05或P<0.01),肺组织损伤定量评估和凋亡指数均显著降低(P<0.05或P<0.01),光镜下肺组织结构未见明显损伤。结论 促红细胞生成素可以通过减轻肺组织过度氧化应激,肺内中性粒细胞聚集,抑制P38丝裂原活化蛋白激酶激活,改善I/R引起的肺组织结构破坏和肺细胞凋亡。
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  论著

  佛手柑内酯对鼻咽癌细胞周期的影响

  林碧华,万树伟,刘付梅,崔仲宜,张鑫,李祥勇^*

  2014, 49(10): 837-842. https://doi.org/10.11669/cpj.2014.10.011

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  目的 探讨佛手柑内酯对鼻咽癌细胞周期的影响及可能的作用机制。方法 利用CCK-8法测定佛手柑内酯对鼻咽癌细胞CNE-2和HONE-1的体外抑制活性,并绘制1、10、100 μmol·L^-13个浓度的佛手柑内酯对2种鼻咽癌细胞作用后的生长曲线,然后利用PI染料法检测各组细胞的周期分布。利用Western blotting检测CDK4、CDK6、CDK2、Cyclin D1和Cyclin E2的蛋白表达量,并检测各组β-catenin、GSK-3β及GSK-3β的S9位点蛋白磷酸化水平。结果 佛手柑内酯对鼻咽癌细胞CNE-2和HONE-1具有较显著的体外抑制活性,呈明显的浓度依赖性(CNE-2:r=0.926, P<0.05; HONE-1:r=0.959, P<0.05)及时间依赖性(CNE-2:r=0.991, P<0.05; HONE-1:r=0.963,P<0.05),随着佛手柑内酯浓度的增加,两鼻咽癌细胞处于G₀-G₁期的细胞数目比例上升,S期与G₂-M的比例下降。相对于对照组,佛手柑内酯能显著降低实验组细胞CDK4、CDK6、CDK2、Cyclin D1、Cyclin E2和β-catenin的蛋白表达量,但对GSK-3β的蛋白表达水平无显著影响,对GSK-3β的S9位点蛋白磷酸化水平的影响也无明显规律。结论 佛手柑内酯能通过阻滞鼻咽癌细胞周期运行抑制其体外增殖能力,这一过程可能与部分周期蛋白的下调及wnt/β-catenin信号通路的被抑制有关。
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  论著

  棉酚纳米混悬剂的制备、表征和在体单向灌流肠吸收研究

  杨四涛^,,唐辉^*,应雪,刘艳芳,王幻

  2014, 49(10): 843-848. https://doi.org/10.11669/cpj.2014.10.012

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  目的 制备棉酚纳米混悬剂(gossypol nanosuspensions, GP-Ns),表征其理化性质,并研究其大鼠在体肠吸收行为。方法 采用高压匀质法制备了棉酚纳米混悬剂,对其粒径及分布、Zeta电位、粒子形态、结晶状态、贮存稳定性、饱和溶解度、体外释放等制剂学性质进行了表征并对该纳米混悬剂的肠吸收进行研究。结果 棉酚纳米混悬剂粒径为(217±23) nm,且分布均匀,Zeta电位为-22.7 mV,粒子多呈棒状或块状,药物以结晶形式存在,在4 ℃保存3个月能长期维持较高稳定性。棉酚纳米混悬剂能够以被动扩散的形式被小肠吸收,各吸收肠段上存在差异,其吸收过程不受P-糖蛋白(药物溢出泵)外排作用的影响。结论 本实验成功制备了棉酚纳米混悬剂,该方法可行。与原料药相比,制剂的水溶性和体外释放度显著的改善,这为棉酚制剂学研究提供了参考。
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  论著

  应用感应压片机研究直接压片辅料的形变行为和成型性

  李晓海,赵立杰^,,阮克萍,李美黛,冯怡^,*,徐德生^*,阮克锋^,

  2014, 49(10): 849-857. https://doi.org/10.11669/cpj.2014.10.013

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  目的 应用感应压片机研究直接压片辅料的形变行为。方法 选择18种常用直接压片辅料作为研究对象,以数学模型、压缩功和快速弹性松弛等作为评价方法,考察这些物质在压缩过程中的形变行为和成型性。结果 纤维素类物质和共聚维酮有较低的屈服应力值和弹性系数,处于高抗张强度区;淀粉类物质有较低的屈服应力值,较高弹性松弛和塑性常数,弹性系数高于纤维素类,处于低抗张强度区;多元醇和乳糖类物质的塑性常数和屈服应力与纤维素类物质相似,但弹性系数高于后者,多处于中抗张强度区;矿物质盐类物质有非常高的屈服应力值和弹性系数,处于低抗张强度区。结论 共聚维酮和纤维素类辅料是典型的塑性形变物质,有很好成型性;淀粉类物质具有良好的塑性形变,但也具有很高的弹性松弛,成型性相对较差;多元醇和乳糖类物质压缩过程中易于发生破碎,但前者的成型性相对较好;坚硬的矿物质盐类物质很难发生破碎,并具有很高的弹性复原能力。
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  香豆素6胶束的制备及在单层上皮细胞摄取和跨膜转运研究

  赵珊珊^a,张强,李静^a,周艳秋^b,单文卫^c,管洁^b,张藜莉^a,赵平^a

  2014, 49(10): 858-863. https://doi.org/10.11669/cpj.2014.10.014

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  目的 探讨胶束在马丁达比犬肾(Madin Darby canine Kidney,MDCK)单层上皮细胞的摄取和跨膜转运机制。方法 采用溶剂挥发法制备包载荧光探针香豆素6的聚乙二醇-聚乳酸(PEG₃₀₀₀-PLA₃₀₀₀)胶束,建立高效液相色谱法测定香豆素6含量的方法,考察空白胶束对香豆素6胶束的竞争摄取,考察温度、抑制剂对胶束在单层马丁达比犬肾细胞跨膜转运的影响,Ca²⁺浓度和乙二醇-双-(2-氨基乙醚)四乙酸(EGTA)的加入对胶束跨膜转运的影响。结果 胶束可以很快被细胞摄取,胶束的细胞摄取可被空白胶束竞争抑制。胶束在单层细胞上的跨膜转运受温度和抑制剂的影响,说明胶束的跨膜转运是主动的、能量依赖性的过程;Ca²⁺浓度和乙二醇-双-(2-氨基乙醚)四乙酸可以影响胶束的跨膜转运,说明胶束可以经过细胞旁路途径跨膜转运。从单层细胞顶侧经跨膜转运到达基底侧的胶束的量相对于加入到顶侧的胶束量非常少。结论 胶束在马丁达比犬肾单层细胞上的跨膜转运是细胞旁路途径和经细胞途径的结合。
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  高效液相色谱-质谱联用法测定大鼠血浆中柚皮素及其葡萄糖醛酸结合物的血药浓度

  张婷婷,马辰^*

  2014, 49(10): 864-868. https://doi.org/10.11669/cpj.2014.10.015

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  目的 建立柚皮素血浆浓度的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,研究柚皮素及其葡萄糖醛酸结合物在大鼠体内的药动学。方法 色谱柱为Shimpack ODS C₁₈柱(2.3 mm×75 mm, 3 μm),流动相为体积比0.1%醋酸水溶液和甲醇,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,MRM负离子模式扫描,定量离子对为m/z 271.1→151.0(柚皮素),301.2→164.1(橙皮素,内标)。结果 柚皮素血浆加标样品在10 ng·mL^-1~4 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 7),高、中、低浓度回收率均在85%~115%之间。采用该方法系统研究了灌胃给药时不同给药剂量下大鼠的柚皮素及其葡萄糖醛酸结合物的血药浓度情况。结论 所建方法快速,灵敏,重现性好。柚皮素在血中达峰较快,且大部分与血液中的葡萄糖醛酸结合,少部分以游离形式存在。
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  LC-MS/MS测定血浆中委陵菜黄酮衍生物(Fla-CN)浓度及其在大鼠药动学研究中的应用

  李家庆,秦楠,卢金凤,陈莹,乔卫^,,董林毅^,*,段宏泉^,,*

  2014, 49(10): 869-873. https://doi.org/10.11669/cpj.2014.10.016

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  目的 建立测定血浆中委陵菜黄酮衍生物(flavone-CN,Fla-CN)的高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。方法 以委陵菜黄酮(tiliroside)为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以乙腈-水(65∶35)为流动相,用Agilent XDB-C₁₈柱分离,通过电喷雾三重四级杆串联质谱,以多反应监测模式(MRM)进行检测,检测离子对分别为m/z 454.0→255.0(委陵菜黄酮衍生物)和593.2→285.1(tiliroside,内标)。结果 血浆中委陵菜黄酮衍生物在0.5~1 000 ng·mL^-1内呈现良好的线性关系,方法的日内和日间精密度(RSD)均小于4.6%,准确度在±4.1%之内。在临床前药动学研究中,应用此方法测试了SD大鼠口服给药委陵菜黄酮衍生物后的血药浓度。结论 应用高效液相色谱-质谱联用技术建立的测定血浆中委陵菜黄酮衍生物浓度的方法灵敏度高、专属性强,适用于大鼠体内药动学研究。
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  术前服用盐酸安妥沙星后患者被切除肺组织中药物浓度分析

  何旭,于沛涛^*,吕玲

  2014, 49(10): 874-876. https://doi.org/10.11669/cpj.2014.10.018

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  目的 研究盐酸安妥沙星口服400 mg在肺组织中药物浓度,初步评价术前应用口服单剂盐酸安妥沙星400 mg作为肺叶切除术预防感染用药的可靠性。方法 选取2011年1月至2013年8月肺叶切除术患者48例,按距离支气管离断前时间不同随机分为4、8、12、24 h给药共4组,口服盐酸安妥沙星400 mg,收集血液标本和肺组织标本,采用高效液相色谱法测定血浆及肺组织中药物浓度。结果 4、8、12、24 h组血浆和肺组织中药物浓度分别为(3.281±0.817)μg·mL^-1和(5.992±3.228)μg·g^-1、(3.192±0.953)μg·mL^-1和(5.885±2.952)μg·g^-1、(1.712±0.576)μg·mL^-1和(3.419±1.107)μg·g^-1、(0.431±0.095)μg·mL^-1和(1.258±0.306)μg·g^-1。结论 口服盐酸安妥沙星后药物在肺组织中药物清除时间大于血浆药物清除时间,肺叶切除术术前12 h内口服单剂盐酸安妥沙星400 mg在肺组织中的药物浓度可以达到有效抗菌作用,理论上肺叶切除术术前12 h内口服盐酸安妥沙星400 mg可以作为感染预防用药。
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  血栓弹力图指导冠状动脉介入治疗患者使用抗血小板药物的临床研究

  
  张瑶^a,王莹^a,于欢^a,马丽^b,郑英丽^a*

  2014, 49(10): 877-880. https://doi.org/10.11669/cpj.2014.10.019

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  目的 探讨经皮冠状动脉介入治疗(PCI)患者,术后利用血栓弹力图指导抗血小板药物的使用。方法 分析我院近期4个月349例经皮冠状动脉介入治疗患者,根据是否做血栓弹力图(TEG)将其分为试验组和对照组。2组患者均使用阿司匹林+氯吡格雷的联合用药方案,再根据抗血小板药物剂量不同,2组又分别分为2个亚组,其中A组抗血小板药物为阿司匹林100 mg+氯吡格雷75 mg;B组抗血小板药物为阿司匹林300 mg+氯吡格雷75 mg。2组患者均予6个月随访,以确定不良缺血事件和出血事件的发生情况。结果 试验组比对照组的不良缺血事件和出血事件的发生明显降低,试验组中B组比A组的花生四烯酸抑制率和二磷酸腺苷抑制率明显提高。结论 根据血栓弹力图测定的血小板抑制率,调整经皮冠状动脉介入治疗患者的抗血小板药物使用,可减少不良事件的发生。
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  成年病人万古霉素治疗药物监测软件的研发

  邓晨辉,季双敏,王思媛,李良,周田彦,卢炜^{, *}

  2014, 49(10): 881-885. https://doi.org/10.11669/cpj.2014.10.020

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  目的 研制开发成年病人的万古霉素治疗药物监测软件,帮助临床进行万古霉素个体化用药。方法 系统地检索PubMed数据库中发表于2012年9月前的文献,提取成年病人万古霉素群体药动学模型并结合笔者建立的模型构建万古霉素治疗药物监测模型集。根据建立的群体药动学模型和Bayesian原理,在Microsoft Visual Studio 2005集成开发环境中采用C++语言研发治疗药物监测软件。结果 构建的治疗药物监测模型集包含14个群体药动学模型。基于模型开发的软件可根据病人信息的多寡分别进行群体、亚群体和个体预测,为临床万古霉素个体化给药提供帮助。结论 本实验研发的软件涵盖了当前报道的万古霉素药动学模型,医生可以根据病人的实际情况选择适当的模型,具有较广的适用性。
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  化学计量学及双标线性校正法应用于马钱子指纹图谱的研究

  乔菲,孙磊^*,金红宇,马双成^*

  2014, 49(10): 886-889. https://doi.org/10.11669/cpj.2014.10.021

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  目的 建立马钱子药材指纹图谱,并采用化学计量学方法和双标线性校正法进行研究。方法 采用HPLC建立马钱子指纹图谱,使用相似度分析、二维聚类分析和主成分分析进行质量评价,并使用双标线性校正法进行色谱峰定性。结果 10批次马钱子药材选定14个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,进一步选择马钱苷酸、绿原酸、士的宁和马钱子碱4个色谱峰作为指纹图谱的特征峰。经化学计量学评价,可对其产地进行初步分类。双标线性校正法预测保留时间的精度优于相对保留时间法。结论 本实验建立的指纹图谱有较强的针对性,可用于马钱子的质量评价。与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间结果的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。
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  酞菁红区荧光探针阳离子表面活性剂体系高灵敏荧光增强法测定硫酸软骨素的研究

  陈林,黄萍,杨惠卿,邓雅斌,李东辉^*

  2014, 49(10): 890-895. https://doi.org/10.11669/cpj.2014.10.022

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  目的 建立高灵敏荧光增强法测定硫酸软骨素的新方法,并用于实际样品测定。方法 对荧光光谱行为的考察显示,在pH 7.0的介质中,具有共轭结构的阳离子头部和长碳链尾部的阳离子表面活性剂对四磺基铝酞菁(AlS₄Pc)的荧光具有高效猝灭作用,二者形成无荧光离子缔合物。此离子缔合物可对带有磺酸基团的高分子黏多糖硫酸软骨素(CS)作出灵敏响应。在CS的存在下,反应体系荧光显著恢复,最大恢复倍数可达900倍。由于猝灭效率高,荧光恢复程度大,甚至可实现目视化观测。结果 工作曲线响应区间0.2~6 μg·mL^-1,检测限0.09 μg·mL^-1,工作曲线logY=0.158 23ρ-0.035 97,r=0.998 7。本实验对该法用于批量样品分析的可行性进行了考察,结果表明,所建立的方法可望用于高通量分析。结论 该法操作简便,灵敏度、稳定性与检测准确性好。所建立的方法成功地用于组成复杂的实际样品中CS的定量分析,解决了实际工作中的难点。
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  RP-HPLC同时测定通淋颗粒中绿原酸和咖啡酸的含量

  崔刚,彭慧,安君,王云

  2014, 49(10): 896-898. https://doi.org/10.11669/cpj.2014.10.023

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  目的 建立反相高效液相色潽法(RP-HPLC)同时测定通淋颗粒中绿原酸和咖啡酸的含量。方法 采用Kromasil C₁₈色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液(11∶89)为流动相,检测波长:323 nm,流速:1 mL·min^-1,柱温:40 ℃,进样量10 μL。结果 绿原酸和咖啡酸的线性范围分别为1.56~99.60 μg·mL^-1(r=0.999 5,n=7)和1.68~107.60 μg·mL^-1(r=0.999 5,n=7);平均加样回收率分别为99.21%~99.80%(RSD均< 1%)和99.07%~100.17%(RSD均<2%)。结论 所建立的方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于通淋颗粒的质量控制。
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  溴夫定的热分解机制及动力学

  王学杰,游金宗

  2014, 49(10): 899-904. https://doi.org/10.11669/cpj.2014.10.024

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  目的 研究溴夫定(BVDU)的热稳定性、热分解机制和热分解动力学。方法 采用同步热分析(TGA-DTG-DSC)和热重红外联用(TGA-FTIR)研究溴夫定在氮气氛和空气氛中的热分解过程,测定溴夫定及其在热分解过程中不同阶段气体产物和固体残留物的红外光谱,运用量子化学GAMESS软件计算溴夫定分子的键级,探讨溴夫定的热分解机制。采用Ozawa方法计算溴夫定各阶段热分解反应动力学参数,采用Dakin方程推算不同使用温度下溴夫定的预期寿命。结果 溴夫定的热分解过程是一个三阶段过程,起始热分解步骤是联接胸腺嘧啶环与四氢呋喃环的C-N键的断裂。在氮气氛中,第一阶段热分解平均反应活化能E_a=171.1 kJ·mol^{-1 ,平均指前因子A=2.630×1019}min^-1。在空气中,第一阶段热分解平均E_a=152.9 kJ·mol^-1,平均A=1.660×10¹⁷min^-1。结论 溴夫定在常温下具有较好的热稳定性。