中国药学杂志
    
           首页  |  期刊介绍  |  编 委 会  |  投稿指南  |  期刊订阅  |  广告服务  |  会议信息  |  联系我们  | 
�й�ҩѧ��־ 2010, Vol. 45 Issue (18) :1428-1433    DOI:
�� �� ����Ŀ¼ | ����Ŀ¼ | ������� | �߼����� << | >>
��ЧҺ��ɫ��-������-���������׷������ƶ����������������й����ʵĽṹ
Ԭҫ��1�� ��õ1��Ǯ��1��̷��1������1��������1��������2
1.����ʡʳƷҩƷ���������Ͼ� 210008 ��2. �й�ҩ�ƴ�ѧҩ����������ң��Ͼ� 210009
YUAN Yao-zuo1�� ZHANG Mei1�� QIAN Wen1�� TAN Li1�� ZHHAO Xun1��ZHOU Xiao-hua1��ZHANG Zheng-xing2
1.Jiangsu Institute for Drug Control�� Nanjing 210008�� China; 2.Department of Pharmaceutical Analysis�� China Pharmaceutical University�� Nanjing 210009�� China

Download: PDF (1429KB)   HTML (0KB)   Export: BibTeX or EndNote (RIS)      Supporting Info
ժҪ Ŀ�� Ӧ�ø�ЧҺ��ɫ��-������-���������ף�HPLC-ESI-IT-MSn������TFAfix���������ټ�����������������Ʒ���й����ʵĽṹ������ Agilent SB-C18(4.6 mm��150 mm �� 3.5 ��m)ɫ������ˮ-��������-�״�(84��1��15)Ϊ�����࣬����0.5 mL��min-1�������������������Ӽ�⣬���������3��2������������������Դ������Դ�¶�350 �棬����ѹ��275.8 kPa������������9 L��min-1������TFAfix����������������ӱ���-�������20��80����Һ����������������������Ե��������ӻ����������ã����б�׼Ʒ���й����ʣ���ṹͨ�������Ʒ��ɫ��������Ϊ��ȷ�������޶���Ʒ���й����ʣ���Ҫ���������Ǻ���������������ΪΪģ�壬�������Ƕ༶������Ϣ���ƶ������ ������������ԭ���м��9���й����ʣ��ƶ�������7�����ʵĽṹ���ֱ�Ϊ�������ǡ�ȥ�׻��������ǡ�1-N-�һ�-�����ǰ���5-O-�һ�-�������ǡ�2��-N-�һ�-�������ǡ�3��-N-�һ�-�������ǡ�3-N-����-�������ǣ��������������ʵIJ��ֽṹ������ ������������������������������ԭ�����й����ʽṹ�Ŀ����ƶ���Ϊ���������������ƺ͹����Ż��о��ṩ�˿ɿ����ٵķ����ֶΡ�
Service
�ѱ����Ƽ�������
�����ҵ����
�������ù�����
Email Alert
RSS
�����������
Ԭҫ��1
��õ1
Ǯ��1
̷��1
����1
������1
������2
Ԭҫ��1
��õ1
Ǯ��1
̷��1
����1
������1
������2
�ؼ����� ������������   �й�����   �ṹ�ƶ�   ��ЧҺ��ɫ��-������-���������׷�     
Abstract�� OBJECTIVE To characterize rapidly the related substances in netilmicinsulfate sample by a HPLC-ESI-IT-MSn method with a TFAfix technology. METHODS The method was carried out using an agilent SB-C18 (4.6 mm��150 mm �� 3.5 ��m) column and a mobile phase containing a mixture of water�� trifluoroacetic acid and methanol��84��1��15�� at a flow rate of 0.5 mL��min-1. Two fifth of the column eluent was sent into the MS for peak characterization by splitting mode. The identification of related substances in the netilmicinsulfate bulk sample was performed with a ion trap mass spectrometer�� with an electrospray ionization (ESI) source in the positive ion mode�� the temperature of ESI ion source is 350 �棬 nebulizing pressure is 275.8 kPa�� and dry gas flow is 9 L��min-1�� a solution cotaining propionic acid and isopropanol��80��20�� was infused into the eluent through a T-piece to decrease the MS signal suppression of trifluoroacetic acid . Related substanes which their reference substances can be obtained were identified by comparing their chromatographic and MS behaviors with those of corresponding reference substances�� the other unknown related substances were deduced using the collision-induced dissociation (CID) spectra of as templates. RESULTS A total of nine compounds were were characterized in commercial samples�� among which seven impurities were identified�� they are sisomicin�� de-N-methyl-sisomicin�� 1-N-ethylgaramine�� 5-O-ethyl-netilmicin�� 2��-N- ethyl-netilmicin�� 3��-N- ethyl-netilmicin and 3-N-propyl-etimicin��respectively�� and the other two compounds were deduced partially�� too. CONCLUSION The established method is suitable for the rapid identification of related substances in netilmicinsulfate samples and quality control.
Keywords�� netilmicin sulfate,   related substances,   characterization,   HPLC-ESI-IT-MSn     
�ո�����: 2012-01-01;
���ñ���:   
Ԭҫ��1, ��õ1, Ǯ��1�� .��ЧҺ��ɫ��-������-���������׷������ƶ����������������й����ʵĽṹ[J]  �й�ҩѧ��־, 2010,V45(18): 1428-1433
YUAN Yao-zuo, ZHANG Mei, QIAN Wen etc .Rapid Characterization of the Related Substances in Netilmicin Sulfate Sample by HPLC-ESI-IT-MSn[J]  Chinese Pharmaceutical Journal, 2010,V45(18): 1428-1433
��
û�б��IJο�����
[1] �ᄃ��������Ǯ��������������̫����������.HZ08�й����ʵ�ɫ��-���׽ṹ����[J]. �й�ҩѧ��־, 2012,47(8): 603-607
[2] ԭ���� �ż̷� ���� ������.RP-HPLC�ⶨ���𶳸ɷ����е�ҩ�ﺬ�����й�����[J]. �й�ҩѧ��־, 2011,46(16): 1276-1279
[3] �ֽ� ����� �¹��� ��սӢ.HPLC�ⶨ���϶�������й�����[J]. �й�ҩѧ��־, 2011,46(13): 1030-1033
[4] ֣���� ֣���� ����� �ƶ� ������.�ݶ�ϴ��HPLC�ⶨ������͡Ƭ�ĺ������й�����[J]. �й�ҩѧ��־, 2010,45(9): 702-705
[5] ��ޱ ��˧ ���Ứ ���� .���������й����ʵĺϳ�[J]. �й�ҩѧ��־, 2010,45(6): 471-473
[6] ��ݼ ��÷ ̷�� ����Ӣ ʯ��Ƽ ���� .LC-MS/MS�ⶨ�⺣������ע������й����ʵ��о�[J]. �й�ҩѧ��־, 2010,45(6): 468-470
[7] ���� ��־��.HPLC�ⶨά����B12ע��Һ�ĺ������й�����[J]. �й�ҩѧ��־, 2010,45(4): 304-306
[8] ���� ���� ������ �ұ�.��ЧҺ��ɫ�׷��ⶨ���׻���ע��Һ�ĺ������й�����[J]. �й�ҩѧ��־, 2010,45(2): 135-139
[9] ��� ��ٻ ����Ȫ ����.�����ЧҺ��ɫ�׷��ⶨ�ؾ�ʯ����ǰ�����ע��Һ���й����ʺͺ���[J]. �й�ҩѧ��־, 2010,45(17): 1316-1319
[10] �ܷ�ϰ�������ԣ��ܽ��� . RP-HPLC �ⶨ����ط����Ƭ�ĺ������й�����[J]. �й�ҩѧ��־, 2009,44(22): 1748-1751
[11] �����٣��ƿ˻� ���Ѹգ���ѣ�����ۣ��Ŵ�Ȼ . RP-HPLC �ⶨ���������������ڷ�Һ�������й�����[J]. �й�ҩѧ��־, 2009,44(20): 1588-1591
[12] �����壬�У����ڼ��߼�����ʦ �о���������ҩ�� Tel ��. HPLC �ⶨ���ȷ��Ỻ��Ƭ�й�����[J]. �й�ҩѧ��־, 2009,44(16): 1262-1261
[13] �����������ϣ��¼�ȫ . �ȷ��������й����ʼ�鼰�京���ⶨ�о�[J]. �й�ҩѧ��־, 2009,44(15): 1181-1183
[14] �ƾ� ;�����;�ƺ�ΰ;������;��̫��.HPLC�ⶨ��������ע��Һ���������й�����[J]. �й�ҩѧ��־, 2009,44(14): 1108-1111
[15] ����Ծ;��ά��;���޷�;���.��ЧҺ��ɫ�׷��ⶨ�������ʵĺ������й�����[J]. �й�ҩѧ��־, 2009,44(13): 1029-1032
Copyright 2010 by �й�ҩѧ��־