中国药学杂志

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    动植物来源药品质量控制研究
  • 动植物来源药品质量控制研究
    基于UPLC-Q-TOF-MS的火把花根片指纹图谱及化学成分研究
    陈明慧, 张众谋, 闫建功, 王江瑞, 王亚丹, 戴忠, 马双成
    2023, 58(18): 1629-1635. https://doi.org/10.11669/cpj.2023.18.001
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    目的 建立12批火把花根片的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,评价其批间质量一致性,并对主要化学成分进行鉴定,以明确其物质基础。方法 采用Waters CORTECS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35 ℃。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”进行相似度分析。采用超高效液相色谱四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对火把花根片的主要成分进行鉴定。结果 建立的火把花根片UPLC指纹图谱共标定了27个共有峰,12批样品的相似度为0.992~0.999,鉴定了18个主要成分,多数为黄酮和酚苷类成分。结论 火把花根片批间质量一致性较好,所含成分的极性相对较大,与该制剂水提醇沉的生产工艺相关。本研究中建立的指纹图谱和主要成分的结构鉴定可为后期该品种的质量控制研究提供依据。
  • 动植物来源药品质量控制研究
    基于液相高分辨质谱联用技术的乌司他丁糖蛋白中O-糖胺聚糖的结构鉴定与评价研究
    刘博, 黄露, 王悦, 许蓉蓉, 范慧红
    2023, 58(18): 1636-1640. https://doi.org/10.11669/cpj.2023.18.002
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    目的 建立乌司他丁中O-糖胺聚糖的鉴定与评价方法,为产品的质量一致性评价奠定基础。方法 利用化学降解与盐析法,将O-糖胺聚糖从乌司他丁糖蛋白中释放及沉淀分离,通过液相-三重四级轨道阱-高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap-HRMS)技术,对O-糖胺聚糖进行质谱数据的采集与分析。结果 通过对3批乌司他丁溶液以及4批乌司他丁注射液中O-糖胺聚糖精确相对分子质量以及各分子离子峰响应强度比例进行解析与计算,证明企业A生产的乌司他丁产品与原研制剂中的O-糖胺聚糖的主要糖型基本一致。结论 本研究所建立的乌司他丁中O-糖胺聚糖的表征与评价方法准确、可靠、适用范围广,不仅能够实现对于乌司他丁产品中的O-糖修饰的质量评价,也能够对其他糖蛋白类药物的O-糖修饰表征与分析起到示范性作用。
  • 动植物来源药品质量控制研究
    UPLC-MS/MS同时测定昆明山海棠片中15种活性成分的含量
    陈明慧, 张众谋, 闫建功, 王亚丹, 戴忠, 马双成
    2023, 58(18): 1641-1649. https://doi.org/10.11669/cpj.2023.18.003
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    目的 建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定昆明山海棠片中15种活性成分的含量。方法 采用Waters Cortecs T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm),以体积分数0.1%甲酸乙腈溶液(A)-体积分数0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温35 ℃,通过正负离子切换扫描,在多反应监测模式下建立昆明山海棠片中15种活性成分的含量测定方法,包括2种黄酮(儿茶素和表儿茶素)、9种二萜(雷公藤内酯三醇、雷醇内酯、雷公藤内酯二醇、雷公藤甲素、雷公藤氯内酯醇、雷公藤内酯酮、雷酚内酯、雷公藤对醌A和雷公藤对醌B)和4种三萜(去甲泽拉木醛、雷公藤红素、雷公藤内酯甲和扁塑藤素)。结果 15种待测成分分别在各自范围内线性关系良好(r2 ≥ 0.999 1),加样回收率在88.36%~115.91%范围内(RSD ≤ 4.94%),含量测定结果显示,不同企业生产的昆明山海棠片中活性成分的含量存在较大差异,可能会给制剂的临床药效和安全性带来影响。结论 建立的方法灵敏、准确,可用于昆明山海棠片中活性成分的含量测定,同时测定结果可为该制剂的质量评价提供参考和依据。
  • 动植物来源药品质量控制研究
    蓬莪术多糖PMP-HPLC指纹图谱与抗氧化活性的相关分析
    康荣, 胡玉莹, 李明华, 程显隆, 郭晓晗, 魏锋, 马双成
    2023, 58(18): 1650-1656. https://doi.org/10.11669/cpj.2023.18.004
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    目的 将高效液相色谱(HPLC)指纹图谱、抗氧化活性研究与化学计量学分析相结合,对15批蓬莪术多糖进行质量评价。方法 以葡萄糖为对照品,采用苯酚-硫酸法测定总糖含量;以三氟乙酸水解蓬莪术多糖,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化-高效液相色谱法(PMP-HPLC)建立蓬莪术多糖的指纹图谱,评价指纹图谱相似度、层次聚类分析和偏最小二乘法-判别分析;使用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除能力、羟自由基清除能力和Fe3+总还原能力为指标测定抗氧化活性,评价蓬莪术多糖的抗氧化活性。结果 蓬莪术多糖指纹图谱鉴别了6个共有峰,分别为甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖。基于相似度评价和聚类分析、偏最小二乘法-判别分析,选择甘露糖、葡萄糖和半乳糖醛酸作为潜在的化学标记物,DPPH自由基清除能力对应的抗氧化活性可作为辅助鉴别的候选检测指标。结论 建立蓬莪术多糖PMP-HPLC指纹图谱,结合抗氧化活性可为蓬莪术多糖质量控制提供更全面的参考。
  • 动植物来源药品质量控制研究
    基于液相高分辨质谱联用与核磁共振技术的甘露特钠结构鉴定
    王悦, 陈欣桐, 刘博, 宋玉娟, 李俏吟, 范慧红
    2023, 58(18): 1657-1663. https://doi.org/10.11669/cpj.2023.18.005
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    目的 建立国家一类新药甘露特钠首批国家标准物质,对标准物质的寡糖结构进行确证。方法 采用液质联用、核磁共振等方法确证待标物的结构。液相色谱采用GE Superdex 30 Increase 10/300GL色谱柱对寡糖进行分离,采用负离子模式进行质谱检测;采用一维、二维核磁共振技术,对聚甘露糖醛酸、聚古罗糖醛酸及待标物进行结构分析。结果 通过对质谱、光谱的分析,确证了甘露特钠待标品是以2~10糖组成的寡糖混合物,分子骨架以甘露糖醛酸为主,与理论结构一致。结论 本研究建立了甘露特钠结构确证方法,并对甘露特钠首批对照品的相对分子质量、分子结构进行了确证。
  • 动植物来源药品质量控制研究
    基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS的固公果根指纹图谱分析及DPPH抗氧化谱效关系研究
    康荣, 程显隆, 姚令文, 李明华, 余坤子, 魏锋, 马双成
    2023, 58(18): 1664-1670. https://doi.org/10.11669/cpj.2023.18.006
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    目的 建立固公果根药材的超高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)指纹图谱,并研究其与自由基清除活性的谱效关系。方法 采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS建立固公果根的指纹图谱,评价指纹图谱相似度,结合热图分析,对其中的19个共有峰进行指认;使用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法评价固公果根的抗氧化活性,结合灰色关联度分析(grey relational analysis,GRA)研究谱效关系。结果 建立了固公果根的UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS指纹图谱,选择峰面积>1%的19个色谱共有峰,通过对照品比对法、数据库、参考文献等方法鉴定前述色谱峰。19个色谱峰的热图分析和DPPH抗氧化灰色关联度结果显示,面积颜色变动较大峰为2、4、8、14、15、17,谱效关系表明11、18、17、19、8、6、16、12、1、5、7、15号峰是与抗氧化活性关联较大的正相关峰。各取排名前五相交得以下9个化学成分作为质量评价指标:峰2(儿茶素)、峰4(表儿茶素)、峰8[(+)-喹色亭酚-(4β,8)-表儿茶素]、峰11(鞣花酸)、峰14(野蔷薇苷)、峰15(刺梨苷)、峰17(委陵菜酸)、峰18(蔷薇酸)和峰19(皂皮酸)。结论 固公果根抗氧化活性是酚类和三萜皂苷类等多成分联合效应的结果,为药材质量控制提供更全面的参考。

    • 综述
  • 综述
    2,3-二磷酸甘油类似物的合成及功能评价研究进展
    姚菀腾, 尹紫悦, 郭茜文, 李文斌, 王荣
    2023, 58(18): 1671-1675. https://doi.org/10.11669/cpj.2023.18.007
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    2,3-二磷酸甘油(2,3-DPG)是血红蛋白氧亲和力的变构调节剂之一,它能与脱氧态血红蛋白(T态)结合,降低其对氧气的亲和力,增加血红蛋白在肌肉等组织中的释氧量,对维持机体缺氧有不可或缺的作用。而2,3-DPG由于透膜性较差,通过外源给药的方式起到的效果极为有限,设计可透膜的血红蛋白变构剂可为抗缺氧药物研究提供新的途径。本研究报道了2,3-DPG的作用方式、2,3-DPG类似物的研究进展及相关功能表征方法,为合成新的2,3-DPG类似物提供新的思路。

    • 论著
  • 论著
    新型3-硫苄基取代半胱氨酸衍生物的合成及抗肝损伤活性研究
    赵艳梅, 席建军, 何若愚, 邵益丹, 黄玮玮, 庄让笑
    2023, 58(18): 1676-1683. https://doi.org/10.11669/cpj.2023.18.008
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    目的 本研究设计并合成了一系列新型3-硫苄基取代的半胱氨酸衍生物,并对其抗肝细胞损伤活性进行了生物学评价。方法 以L-半胱氨酸为起始原料,经巯基上苄基取代、酰化、缩合等一系列反应,得到目标化合物。采用过氧化氢(H2O2)诱导的LO2肝细胞模型对目标化合物进行体外抗肝损伤活性评价,同时选取活性较优的化合物进行初步的药物代谢动力学性质研究。结果 合成得到15个目标化合物,其结构经核磁共振氢谱(1H-NMR)、核磁共振碳谱(13C-NMR)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)表征。体外试验显示,有3个化合物能够明显提高H2O2诱导的损伤肝细胞的活力,与阳性对照N-乙酰半胱氨酸(N-acetylcysteine,NAC)的活性相当。同时,相比于阳性对照NAC,化合物9g能够更有效的降低损伤肝细胞的丙二醛(MDA)水平。进一步深入的研究显示,化合物9g显示出良好的Caco-2渗透性和药动学性质。在SD大鼠试验中,化合物9g单次口服半衰期可达到4.08 h,口服生物利用度可达45.3%。结论 化合物9g可作为抗肝细胞损伤药物的潜在先导分子,具有进一步开发的前景。
  • 论著
    均匀设计法优化大孔树脂纯化驱虫斑鸠菊总黄酮工艺
    郑萌玥, 晏春艳, 陈卫军, 秦冬梅
    2023, 58(18): 1684-1692. https://doi.org/10.11669/cpj.2023.18.009
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    目的 研究大孔树脂纯化驱虫斑鸠菊总黄酮的工艺和体外抗氧化活性。方法 通过静态吸附解吸实验确定大孔树脂选型,研究其吸附动力学、热力学。通过单因素考察该树脂对总黄酮纯化工艺的影响。在此基础上,以总黄酮回收率为指标,用U10(103)均匀设计法优化并确定最佳工艺。考察纯化前后总黄酮体外抗氧化活性。结果 NKA-9型树脂对驱虫斑鸠菊总黄酮吸附分离性能良好,符合拟一阶动力学模型和Langmuir热力学模型。最佳工艺为:上样液浓度1.0 mg·mL-1,调pH 0.5,最大上样量2.3倍柱体积,除杂溶剂pH≤2,洗脱液为体积分数75%的乙醇,洗脱液体积6倍柱体积,洗脱流速1 mL·min-1。在该条件下,总黄酮回收率为98.19%,放大试验显示总黄酮回收率为94.37%,含量为81.02%,对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)和2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-b磺酸)二铵盐(ABTS)自由基清除率分别为83.76%和92.64%。结论 优选的纯化工艺稳定可行,适于驱虫斑鸠菊总黄酮的纯化。
  • 论著
    大株红景天调控miR-378a-3p抗心肌细胞缺氧/复氧损伤的作用机制研究
    张悦, 彭景, 杨云方, 吴博, 贾英, 颜廷旭
    2023, 58(18): 1693-1698. https://doi.org/10.11669/cpj.2023.18.010
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    目的 探究大株红景天(Rhodiola wallichiana var. cholaensis, RW)总提通过调控 miR-378a-3p抑制细胞凋亡发挥保护心肌细胞缺氧/复氧损伤的作用机制。方法 本研究以RW为研究对象,利用缺氧小室建立H9C2大鼠心肌细胞缺氧(hypoxic, H)/复氧(reoxygenation, R)体外模型,通过实时荧光定量PCR法测定miR-378a-3p的表达;四甲基偶氮唑盐微量酶反应比色法(MTT)测定细胞活力;线粒体膜电位检测及免疫印迹反应等方法从细胞凋亡的角度探索RW、miR-378a-3p和H/R之间潜在的联系。结果 与H/R组相比,RW预保护后明显上调了miR-378a-3p及其靶标蛋白胰岛素样生长因子1受体(IGF1R)的表达、提高了细胞存活率和线粒体膜电位、下调了活化半胱胺酸蛋白酶-3(Cleaved-caspase3)与相关死亡促进因子(Bad)的表达。结论 RW可以通过上调miR-378a-3p进而调控IGF1R/磷脂酰肌醇3-激酶(PI3K)/丝苏氨酸激酶(Akt)信号通路发挥H/R的保护作用。
  • 论著
    响应面法优化柑橘果胶铁复合物制备工艺及体外抗氧化活性研究
    张会香, 汤霞利, 梁钦琳, 王雪, 董新红, 李霞, 关媛
    2023, 58(18): 1699-1704. https://doi.org/10.11669/cpj.2023.18.011
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    目的 以柑橘果胶(citrus pectin,CP)为研究对象,制备柑橘果胶铁复合物(citrus pectin-iron complex,CPIC),采用响应面法优化CPIC制备工艺,并研究CPIC的体外抗氧化活性。方法 在碱性条件下,CP与三氯化铁反应生成CPIC,探讨反应温度、pH值和CP与枸橼酸钠(trisodium citrate dihydrate,TCD)的质量比对铁含量的影响,在单因素试验的基础上,利用Box-Behnken Design响应面法设计三因素三水平的试验优化CPIC的最佳制备工艺条件,建立相应的预测模型。采用清除DPPH自由基、羟基自由基清除能力和总还原能力综合评价CPIC的体外抗氧化活性。结果 制备CPIC最佳工艺条件为反应温度40.9 ℃、pH值2.1、CP与TCD的质量比5.6∶1,模型拟合度良好,此条件下CPIC的含铁量为11.0%。体外抗氧化结果表明,在试验设置浓度范围内,CPIC的抗氧化能力随浓度增大而增强,呈一定的剂量关系,1.0 mg·mL-1的CPIC对DPPH自由基、羟基自由基清除率分别为(32.1±1.7)%和(24.2±0.4)%。结论 CPIC有望作为新一代补铁剂,为CPIC产品的多样性开发提供一定的参考依据。
  • 论著
    硫酸核糖霉素杂质谱的在线膜脱盐LC-Orbitrap HRMS研究
    侯玉荣, 耿悦, 史孙亮, 潘广文, 周哲, 谭力, 杭太俊, 张玫, 袁耀佐
    2023, 58(18): 1705-1711. https://doi.org/10.11669/cpj.2023.18.012
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    目的 建立硫酸核糖霉素杂质谱的在线膜脱盐液相色谱-静电轨道阱质谱(LC-Orbitrap HRMS)研究方法,消除流动相中三氟乙酸等对电喷雾离子化的抑制作用。方法 采用Thermo Aminoglycoside (RP18 4.6 mm×150 mm,3 μm)色谱柱,以体积分数0.20%五氟丙酸0.15%三氟乙酸溶液-乙腈(99∶1)为流动相1 mL·min-1等度洗脱,柱后分流(3∶2)电喷雾正离子化质谱检测。采用在线膜脱盐消除流动相中五氟丙酸和三氟乙酸对电喷雾离子化的抑制作用。结果 测得硫酸核糖霉素中11个有关物质,经质谱解析推测了其结构,分析确定其来源主要为合成中间体、副产物或降解杂质。结论 研究结果可为硫酸核糖霉素质量控制提供参考。
  • 论著
    4种国家组织集中带量采购抗高血压药仿制品种替换对患者处方依从性的影响研究
    刘清扬, 李建涛, 周羽威, 唐彦, 后子靖, 屈静晗, 张波, 左玮
    2023, 58(18): 1712-1718. https://doi.org/10.11669/cpj.2023.18.014
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    目的 在真实世界中比较国家组织集中带量采购(以下简称“带量采购”)政策实施后,抗高血压药的仿制品种替换对患者处方依从性的影响。方法 采用回顾性队列研究,筛选“带量采购”实施前,连续处方氨氯地平、氯沙坦、厄贝沙坦和厄贝沙坦氢氯噻嗪4种药物中≥1种、且“带量采购”实施后继续处方上述同通用名药物的患者,根据在“带量采购”实施后是否替换为仿制品种分为仿制替换组和非仿制替换组,仿制替换组根据替换仿制品种后是否再次替换为原研品种分为二次替换组和非二次替换组,比较进行仿制品种替换和仿制替换后进行二次替换对患者处方依从性、剂量调整等结局的影响,并探究其他影响患者处方依从性的因素。结果 氯沙坦替换为仿制品种的患者构成比显著高于其他药物,氨氯地平进行仿制替换后再次替换回原研药品患者的构成比高于氯沙坦,氯沙坦非仿制替换组中断治疗率高于仿制替换组,4种药品的仿制替换组剂量调整率均高于非仿制替换组。年龄和本地居住是患者进行仿制品种替换的影响因素,本地居住、年龄≥65岁和固定科室就诊是患者替换为仿制品种后再次替换为原研品种的影响因素。结论 “带量采购”政策实施后,既往处方抗高血压药原研品种的患者替换为仿制品种,对处方依从性无显著影响,但可能影响医师处方时的剂量选择。年龄、居住地和是否固定科室就诊可能影响患者抗高血压药的品种选择,值得临床关注。
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    《中国药学杂志》70周年学术会议暨第十四届编委会换届会议在北京召开
    2023, 58(18): 1711-1711.
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    《中国药学杂志》2023年第18期国家级继续医学教育试题
    2023, 58(18): 1719-1719.
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    《中国药学杂志》2023年第18期国家级继续医学教育试题答题卡
    2023, 58(18): 1720-1720.
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