中国药学杂志

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    中药质量与安全专刊
  • 中药质量与安全专刊
    中成药的整体质量状况及有关问题分析
    马双成, 王翀, 朱炯, 戴忠
    2019, 54(17): 1369-1373. https://doi.org/10.11669/cpj.2019.17.001
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    通过对中成药评价抽验结果的分析,总结目前中成药的整体质量状况。针对影响中成药质量的因素进行整理、分析,并从药材种植、饮片炮制、市场流通、生产控制、标准控制等方面提出合理化建议。
  • 中药质量与安全专刊
    含牛黄中成药的质量控制现状
    胡晓茹, 刘晶晶, 戴忠, 马双成
    2019, 54(17): 1374-1379. https://doi.org/10.11669/cpj.2019.17.002
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    牛黄是牛科动物牛的干燥胆结石,是一种常用的名贵中药,疗效显著,使用广泛,有体外培育牛黄、人工牛黄和培植牛黄3种代用品。《中国药典》2015年版一部共收载含牛黄及代用品制剂89个品种,笔者对相关品种项下牛黄及代用品的标准情况进行了汇总,旨在为含牛黄中成药中牛黄的标准提高提供建议和参考;并结合近些年含牛黄中成药的质量研究情况,对制剂中牛黄及代用品相关的质量问题进行汇总,为有关部门监管政策的制定和标准修订提供参考。
  • 中药质量与安全专刊
    蛇胆药材及其成方制剂质量控制方法研究
    陈晓颙, 张洁, 范叶琴, 陈家春, 魏锋, 马双成, 聂晶
    2019, 54(17): 1380-1386. https://doi.org/10.11669/cpj.2019.17.003
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    目的 对蛇胆及其他动物胆中胆汁酸成分进行研究,建立蛇胆药材及其成方制剂的质量控制方法。方法 以乙腈-甲醇及10 mmol·L-1乙酸铵为流动相体系进行梯度洗脱,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,采用液相色谱质谱联用技术对蛇胆及其他动物胆中胆汁酸成分进行定性鉴别及定量分析,通过胆汁酸的成分分析结果对蛇胆药材及其成方制剂中蛇胆的检查及含量测定方法进行优化,建立适合的质量控制方法。结果 建立的检查方法专属性强,含量测定方法适宜,牛磺胆酸钠在0.302~9.053 μg之间线性关系良好,r=0.999 3,重复性实验及准确度实验结果良好,RSD均＜3.0%,适合蛇胆药材及其成方制剂的质量控制。结论 建立的质量控制方法能够安全、有效的保证蛇胆药材及其成方制剂的质量,保证用药安全。
  • 中药质量与安全专刊
    生脉注射液化学物质基础研究(Ⅰ)——化学成分的定性分析
    聂黎行, 刘瑞, 李静, 戴忠, 王钢力, 马双成
    2019, 54(17): 1387-1394. https://doi.org/10.11669/cpj.2019.17.004
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    目的 对生脉注射液所含化学成分进行全面、系统的定性研究。方法 分别采用柱前衍生-气质联用、高分离度快速液相-离子阱-多级质谱、离子交换色谱-柱后衍生化等技术对样品中糖、皂苷、木脂素、氨基酸等成分进行了鉴别,并采用分子排阻色谱-蒸发光散射法对大分子物质的检查做出了初探。结果 生脉注射液中含有果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、5-羟甲基糠醛、19种皂苷、14种木脂素和17种氨基酸。结论 所建方法简便、准确,基本阐明了该品种的化学物质基础,为后续单个成分的含量测定研究提供了实验基础。
  • 中药质量与安全专刊
    人参中禁用农药多残留检测方法的建立与样品筛查
    屈浩然, 金红宇, 卢建秋, 马双成
    2019, 54(17): 1395-1401. https://doi.org/10.11669/cpj.2019.17.006
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    目的 利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术建立人参中33种禁用农药多残留测定方法。方法 选取我国农业部明确在中草药种植中禁止使用的33种农药53个化学单体作为检测指标。以乙腈为溶剂,高速匀浆提取。检测方法:液相色谱-串联质谱法,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(2.1 mm×15 cm,1.6 μm)以0.1％甲酸(含5 mmol·L-1甲酸铵)溶液为流动相A,以95%乙腈溶液(含5 mmol·L-1甲酸铵、0.1％甲酸)为流动相B,离子源为电喷雾(ESI)离子源,正离子扫描模式下多反应监测(MRM)。气相色谱-串联质谱法,采用质量分数50%苯基甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm, DM17ms),以三重串联四极杆质谱仪检测,离子源为电子轰击源(EI),质谱监测模式为多反应监测(MRM)。结果 33种农药在2到20 ng·mL-1内各农药的相关系数r均大于0.990 0,呈良好的线性关系。做低水平及高水平回收(0.01和0.04 mg·kg-1),每个水平重复5次,结果平均回收率在87.57%~120.98%,RSD在1.45%~14.03%之间。结论 本方法能快速有效地检测人参中的农药多残留。
  • 中药质量与安全专刊
    基于中药质量标志物的人参、西洋参、三七及相关中成药质量控制方法研究
    刘永利, 雷蓉, 王晓蕾, 赵振霞, 冯丽, 魏锋, 马双成, 刘昌孝
    2019, 54(17): 1402-1410. https://doi.org/10.11669/cpj.2019.17.007
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    目的 基于中药质量标志物(Q-marker)的理念及研究模式,对人参、西洋参、三七质量标志物进行研究,并建立质量控制方法。方法 对人参、西洋参、三七的物质基础、生物合成途径等进行分析,用液相色谱-质谱联用法对三种药材中主要成分进行测定,探寻人参、西洋参、三七的质量标志物并建立含量测定方法。结果 人参、西洋参、三七的质量标志物为其特有成分人参皂苷Rf、拟人参皂苷F11与三七皂苷R1及共有成分人参皂苷Rg1、Re与Rb1的比例特征,分别采用超高效液相色谱法与超高效液相色谱-串联质谱联用法建立了人参、西洋参、三七药材及含人参、西洋参、三七的中成药中质量标志物的含量测定方法。结论 选择的质量标志物科学合理,可反映三种药材的特性,建立的含量测定方法提高和完善了人参、西洋参、三七药材、饮片及相关中成药的质量控制水平。
  • 中药质量与安全专刊
    基于DRS origin的替代标准物质法研究——以超高效液相色谱测定乳香中11-羰基-β-乳香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量为例
    孙彩林, 孙磊, 王赵, 金红宇, 马双成
    2019, 54(17): 1411-1417. https://doi.org/10.11669/cpj.2019.17.008
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    目的 以建立乳香中11-羰基-β-乳香酸(KBA)和11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)含量测定方法为例,探讨基于DRS origin软件的替代标准物质法用于色谱峰定性和定量的可行性与准确性。方法 使用超高效液相色谱建立含量测定方法,以AKBA为参照物,考察在19根不同C18色谱柱上使用DRS origin 软件对KBA定性的准确性;考察检测波长微小变化对相对校正因子的影响,并对替代标准物质法与外标法定量结果进行比较。结果 建立的方法符合方法学验证的要求,其平均回收率为100.21%(n=6),RSD=2.47%。使用DRS origin软件可准确定性色谱峰;该条件下测得KBA相对于AKBA的相对校正因子为0.936,且在不同条件下保持恒定;使用该相对校正因子计算所得含量与外标法所得结果无明显差异。结论 本方法智能、简便、准确且成本较低,可用于乳香的含量测定。
  • 中药质量与安全专刊
    中药材饮片及中成药中染色色素检测现状和通用检测方法的建立
    耿昭, 苟琰, 周娟, 袁军, 魏锋, 马双成, 张燕飞, 郭力
    2019, 54(17): 1418-1424. https://doi.org/10.11669/cpj.2019.17.009
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    目的 探索和建立中药材、饮片和中成药中染色色素的通用检验方法。方法 通过对近年来已批准实施的中药材、饮片和中成药中染色色素补充检验方法及相关文献进行汇总归纳,结合实际经验和数据,按可能添加色素的色系进行分组,提出和建立以薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)和液质联用法(LC-MS)相结合的通用检验方法。结果 采用所建立的方法对大批量代表性的样品进行了验证,923批样品中共检出15种染色色素。结论 所建立的通用检验方法切实可行,为有关部门进行科学的监管以及相关标准方法的制定提供依据。
  • 中药质量与安全专刊
    基于指纹图谱、多指标含量测定及化学计量学的宁心宝胶囊质量评价
    张琳琳, 张文婷, 唐登峰, 马临科, 马双成
    2019, 54(17): 1425-1431. https://doi.org/10.11669/cpj.2019.17.010
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    目的 建立指纹图谱和多指标定量与化学计量学相结合的宁心宝胶囊质量评价方法。方法 采用HPLC建立宁心宝胶囊的指纹图谱,共标定 6个共有峰,通过对照品比对指认分别为尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷,并同时测6个共有峰的含量。基于指纹图谱和含量测定结果,采用聚类热图分析和主成分分析等化学计量学方法对不同厂家生产的宁心宝胶囊进行质量评价。结果 27个厂家产品指纹图谱相似度为0.656~0.997。聚类热图分析和主成分分析表明,27个厂家产品明显分成两类,影响因素主要是尿苷、鸟苷、核苷总量和指纹图谱相似度。原料来源不同是导致不同厂家产品质量差异主要原因,而原料药菌种纯度是影响宁心宝胶囊质量的关键因素。结论 该方法准确可靠,可用于宁心宝胶囊的质量控制和综合评价。
  • 中药质量与安全专刊
    基于胶体金免疫层析技术对中药材中黄曲霉毒素B1的定量检测研究
    李耀磊, 刘丽娜, 姚云, 赵小旭, 周霞, 金红宇, 马双成
    2019, 54(17): 1432-1437. https://doi.org/10.11669/cpj.2019.17.011
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    目的 探究胶体金免疫层析技术用于定量检测中药材中黄曲霉毒素B1的可行性。方法 采用不同水平加标的方式,利用阴性样本考察基质干扰情况;通过考察方法精密度、灵敏度、线性、测定重复性及加标回收率等,对快检方法性能进行评价;采用快检方法完成样品测定,并结合高效液相色谱法对快检结果进行验证。结果 对阴性样本基质分别加入高浓度和低浓度黄曲霉毒素B1对照品,测定后发现陈皮和决明子等样本存在基质干扰,且低浓度加标时,干扰更大,经研究采用高稀释倍数可降低其基质干扰。快检方法精密度RSD(n=10)为4.6%,重复性RSD(n=6)为4.1%,各样本加标回收率在72.8%～112.8%之间,整体来看方法性能良好。采用两种方法检测僵蚕、全蝎、水蛭等19种药材共计43批次,测定结果表明,胶体金免疫层析快检方法与高效液相色谱方法检测结果符合率为83.7%,两种测定方法结果一致性较高。结论 本实验结果表明,胶体金免疫层析快检方法可用于部分中药材中黄曲霉毒素B1的定量检测,同时为相关快检检测标准方法的建立和提高提供了技术支持。
  • 中药质量与安全专刊
    基于超高效液相色谱法和对照制剂的牛黄清胃丸指纹图谱研究和质量等级初评价
    查祎凡, 聂黎行, 于健东, 戴忠, 马双成
    2019, 54(17): 1438-1441. https://doi.org/10.11669/cpj.2019.17.012
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    目的 将对照制剂引入牛黄清胃丸的指纹图谱研究,对样品的质量等级进行初评价。方法 采用超高效液相色谱法,色谱柱为AQUITY UPLC BEH C18柱,流动相为乙腈(含0.5%甲酸)-0.5%甲酸梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,进样量2 μL,柱温40 ℃,检测波长254 nm。与对照品和对照药材比较,确定特征峰及其归属。以牛黄清胃丸对照制剂为随行实物对照,计算18个厂家49批样品指纹图谱的相似度,并对其质量等级进行初评价。结果 样品相似度在0.76～0.98之间,49批相似度大于0.75,达到二等限度,24批样品相似度大于0.90,达到一等限度。结论 所建方法简便、准确、快速,可用于牛黄清胃丸的质量控制和等级评价,也可为中成药的质量等级研究提供参考。
  • 中药质量与安全专刊
    中药的辐照灭菌现状与监管
    林彤, 毕福钧, 吕渭升, 张立雯, 金红宇, 马双成, 江英桥
    2019, 54(17): 1442-1447. https://doi.org/10.11669/cpj.2019.17.013
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    目的 探讨中药辐照灭菌现状与监管建议。方法 分别从辐照中药灭菌的现状、辐照中药的检测、辐照灭菌法规等方面展开论述,为如何监管辐照中药灭菌提出建议。 结果 辐照灭菌法在中药领域多有应用,在有效地杀灭微生物的同时可能会对其中的有效成分产生影响,中药辐照相关的检测标准和监管法规逐步在建立与完善。结论 辐照是一种高效、低成本、适用性好的可改善药品卫生质量的杀菌方法,规范合理利用辐照灭菌有助于保证中药的安全和有效,在中药生产中将有更广阔的应用前景。
  • 中药质量与安全专刊
    胶类中药质量问题及补充检验方法研究
    林永强, 林林, 焦阳, 周倩倩, 汪冰, 程显隆, 戴忠, 马双成
    2019, 54(17): 1448-1451. https://doi.org/10.11669/cpj.2019.17.015
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    目的 对近年来胶类中药存在的质量问题进行研究、总结,为相关部门监管政策的制定、标准修订和完善提供参考。方法 对2012年以来,在国家药品抽验中发现的胶类中药存在的质量问题进行汇总,并以此为基础,对生产批次多、市场占有量大的41个含胶中成药品种开展筛查工作,并建立相关的补充检验方法。结果与结论 通过汇总国家以及各省市药品监督管理局的药品质量公告,2012~2015年间,阿胶中牛皮投料现象比较严重。2015~2017年间,未发现阿胶中牛皮投料问题,但是骡皮和马皮投料问题异常突出。针对市场问题,7家单位完成了41个含胶中成药品种的筛查工作,建立补充检验方法15项,有效地加强了对胶类中药的质量控制,规范了胶类中药的行业次序。
  • 中药质量与安全专刊
    含柴胡中成药的质量控制方法探讨
    刘潇潇, 陈馥, 林锦锋, 乔莉, 黄国凯, 李华, 马双成
    2019, 54(17): 1452-1456. https://doi.org/10.11669/cpj.2019.17.016
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    柴胡药材使用品种混乱,基原不清,常有掺伪正品柴胡、非药用部位混用等质量问题,故造成含柴胡中成药质量良莠不齐,亟需建立针对性的质量控制方法。笔者基于柴胡及其中成药现行标准的质量控制方法,结合小柴胡颗粒品种实例,对柴胡及其中成药的标准提高和补充检验方法进行探讨,为含柴胡中成药的质量控制、质量监督和规范生产提供参考,促进其内在质量的提升。